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    • 专利摘要:
    提供一種儘管是具有Al2O3相與Al2O3相以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體，還是可有效率地將其表面平坦化的光轉換用陶瓷複合體之製造方法。一種光轉換用陶瓷複合體之製造方法，具備下述步驟：第1步驟：對具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體的表面進行乾式蝕刻加工，藉此形成相間階差使該凝固體表面之該Al2O3以外的氧化物結晶相相對於該Al2O3相呈凸起狀；及第2步驟：藉由對該乾式蝕刻加工後之凝固體進行CMP加工或MP加工，以使該相間階差縮小。
    公开号:TW201308695A
    申请号:TW101124603
    申请日:2012-07-09
    公开日:2013-02-16
    发明作者:Dai Inamori；Takafumi Kawano
    申请人:Ube Industries；
    IPC主号:B24B37-00
    专利说明:
    光轉換用陶瓷複合體之製造方法
    本發明係關於一種利用於顯示器、照明、背光光源等之發光二極體等所使用的光轉換用陶瓷複合體之製造方法。
    近年來，以藍色發光元件作為發光源之白色發光裝置的研究開發正如火如荼地進行。特別是使用有藍色發光元件之白色發光裝置，壽命長且與白熾燈或螢光燈相較之下消耗電力較小，不僅如此，而且由於未使用汞之類的有害物質，因此現在使用有白色發光裝置之照明機器正日趨實用化。
    作為將藍色發光元件之藍光作為光源而獲得白光之方法，最通常實施之方法係藉由將與藍色為補色關係之黃色加以混色而模擬獲得白色。
    例如於典型之白色發光裝置中，藍色發光元件係被含有發出黃色之螢光體(例如，含有Ce之YAG(Y3Al5O12)螢光體)的透明樹脂密封，其中該螢光體係藉由藍色發光元件發出之藍光來發出黃光。自該藍色發光元件發出藍光(波長450~460nm)，並藉由藍光之一部分來激發YAG，從而自該螢光體發射黃光。
    然而，已知有如下情況：於利用環氧樹脂等透光性樹脂材料將藍色發光元件加以密封時，密封樹脂會與發光元件發出之光或來自外部之光等反應而發生黃變等之劣化。又，於白色發光裝置中，若於獲得高亮度之情形時使用高電流，則由於元件本身之發熱而產生密封樹脂之劣化。並且，會因密封樹脂之水分的吸收等而導致發光效率下降。
    因此，本發明人等先前提出有使用光轉換用陶瓷複合體及藍色發光元件所構成的白色發光裝置(專利文獻1、2)，其中該光轉換用陶瓷複合體係由含有發出螢光之Ce的YAG螢光體相與包含Al2O3相的複數種氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成的凝固體構成。光轉換用陶瓷複合體因螢光體相均勻分佈，故可穩定地獲得均質之黃色螢光，又因係陶瓷，故耐久性優異，可解決利用環氧樹脂等進行密封時所產生之問題，可提供可靠性高之白色發光裝置。
    使用該光轉換用陶瓷複合體之白色發光裝置的構成，例如具有：覆晶構裝之藍色發光元件、形成有對上述藍色發光元件進行電力之接受供給的配線圖案之電路基板、及與上述藍色發光元件直接接合之光轉換用陶瓷複合體。
    又，至目前為止，曾提出一種積層有可形成發光二極體元件之單晶層與光轉換用陶瓷複合體層的發光二極體用基板(專利文獻3)，其中，該光轉換用陶瓷複合體層係由選自單一金屬氧化物及複合金屬氧化物中之至少2種以上的氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成的凝固體構成。
    此種發光二極體元件形成用之基板，一般係使用藍寶石等之單晶基板(專利文獻4)。為了將該單晶基板之表面精加工成沒有研磨加工時所發生之刮痕等研磨傷痕的平坦表面，一般會進行階段地逐漸使較被加工物硬之材質的金剛石粒子等研磨粒粒徑縮小之研磨、精磨等機械研磨(Mechanical Polishing，以下稱為MP)加工及使用矽酸膠等會與較被加工物軟之材質的研磨粒發生化學作用之研磨液進行的化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，以下稱為CMP)加工。已知以此方式藉由MP加工及CMP加工等之研磨加工，可使前述單晶基板之表面成為Ra(算術平均粗糙度)未達1nm之平滑面。
    專利文獻1：日本特開2006-173433號公報
    專利文獻2：國際公開第2004/065324號
    專利文獻3：國際公開第2007/018222號
    專利文獻4：日本特開2009-297818號公報
    然而，此等之加工方法雖然適合於由單一結晶相構成之單晶基板的研磨加工，但是當被加工物係由二種以上之結晶相構成且其表面之構成亦相同的複合材料時，若進行MP或CMP等之研磨加工，則由於機械作用及化學作用會因各結晶相而有所不同，因此在各結晶相的研磨速度上會產生差異，而在結晶相間產生凹凸形狀的高低差(以下，稱為相間階差)。
    若以前述方法對前述具有Al2O3相及Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體進行研磨加工，則其表面會因前述Al2O3相及Al2O3以外之氧化物結晶相的材料物性(硬度、結晶方位等)的不同等，使得前述Al2O3相相對於前述Al2O3以外之氧化物結晶相呈凸起狀，而在前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的邊界產生很大的相間階差。因此，難以藉由前述方法對前述凝固體進行研磨加工使其平坦化。又，以前述方法進行的研磨加工需要的時間長，因此在工業上亦是問題。
    又，於專利文獻3中，揭示有為了將單晶層與光轉換用陶瓷複合體層加以積層，而以高溫直接接合的方法及以非常少量之低熔點材料作為接合層然後使該接合層介於其中的方法，但是若單晶層與光轉換用陶瓷複合體層的接合面平坦的話，則不僅上述方法，而且亦可用表面活性化接合法等將光轉換用陶瓷複合體層與單晶層直接接合，因此接合面平坦是重要的。
    本發明係有鑑於上述問題而完成者，目的在於提供一種儘管是由具有Al2O3相及Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體構成，還是可有效率地將其表面平坦化的光轉換用陶瓷複合體之製造方法。
    為了達成以上之目的，本發明人等經潛心研究後的結果，發現對具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體的表面進行乾式蝕刻加工，藉此形成相間階差使前述凝固體表面之前述Al2O3以外的氧化物結晶相相對於前述Al2O3相呈凸起狀，然後藉由對前述乾式蝕刻加工後之凝固體進行CMP加工或MP加工使前述相間階差縮小，藉此可有效率地製造前述凝固體之表面平坦化的前述光轉換用陶瓷複合體，從而完成本發明。
    亦即本發明為一種光轉換用陶瓷複合體之製造方法，具備下述步驟：第1步驟：對具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體的表面進行乾式蝕刻加工，藉此形成相間階差使前述凝固體表面之前述Al2O3以外的氧化物結晶相相對於前述Al2O3相呈凸起狀；及第2步驟：藉由對前述乾式蝕刻加工後之凝固體進行CMP加工或MP加工，以使前述相間階差縮小。
    又，本發明為一種前述光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，前述Al2O3以外的氧化物結晶相係發螢光的螢光體，為含有Ce的YAG(Y3Al5O12)相或含有Ce及Gd的YAG(Y3Al5O12)相。
    又，如前述光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，前述第2步驟中之加工後的前述相間階差在0.005μm以下。
    又，如前述光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，前述第2步驟中之縮小前述相間階差的加工係CMP加工。
    又，如前述光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，在進行前述CMP加工時，使用含有0.1質量%以上、未達5質量%之二氧化矽粒子的漿體作為研磨液。
    又，如前述光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，在進行前述CMP加工時，施加10~50kPa的單位載重。
    根據本發明，可提供一種儘管是由具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體構成，還是可有效率地將其表面平坦化的光轉換用陶瓷複合體之製造方法。亦即，根據本發明之製造方法，可有效率地得到表面平坦之光轉換用陶瓷複合體。
    首先，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體製造方法所使用之具有Al2O3相與Al2O3相以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體。
    具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體，係藉由將原料氧化物熔解後使其凝固來製作。例如，可用一邊控制冷卻溫度，一邊使裝在保持於規定溫度之坩堝的熔融物冷卻凝結之簡單方法來得到凝固體。光轉換陶瓷複合體較佳為由單向凝固法製作之凝固體。其原因在於，藉由進行單向凝固，可使凝固體所含的結晶相以單晶狀態連續地成長，減少構件內光的衰減。
    作為前述凝固體之製造方法，含有發螢光之氧化物結晶相除外，可使用與本案申請人先前所申請之日本特開平7-149597號公報、日本特開平7-187893號公報、日本特開平8-81257號公報、日本特開平8-253389號公報、日本特開平8-253390號公報及日本特開平9-67194號公報及對應於此等之美國申請案(美國專利第5,569,547號、第5,484,752號、第5,902,963號)等所揭示的陶瓷複合材料之製造方法相同的方法。
    構成光轉換用陶瓷複合體之凝固體，前述Al2O3以外的氧化物結晶相為發螢光之螢光體，較佳為含有Ce的YAG相(以下，記載成YAG：Ce相)或含有Ce及Gd的YAG相(以下，記載成YAG：Gd、Ce相)。其原因在於，於前述Al2O3以外的氧化物結晶相為YAG：Ce相或YAG：Gd、Ce相之情形，當光轉換用陶瓷複合體接收到藍光時，Al2O3相會透射藍光的一部份，前述Al2O3以外的氧化物結晶相則會吸收藍光的一部份而發出黃色螢光，藉此使前述藍光及黃光混合後得到白色發光。前述Al2O3以外之氧化物結晶相為發螢光之螢光體且為YAG：Ce相或YAG：Gd、Ce相的前述光轉換用陶瓷複合體是公知的，被揭示於本案申請人先前所申請之WO2008-041566等。
    YAG：Ce相會吸收400nm~500nm之紫色~藍色激發光，發出波峰波長530nm~560nm之螢光，YAG：Gd、Ce相則會吸收400nm~500nm之紫色~藍色激發光，發出波峰波長540nm~580nm之螢光，因此前述Al2O3以外之氧化物結晶相為YAG：Ce相或YAG：Gd、Ce相的前述凝固體，適合作為與藍光或紫光之發光元件組合使用的白色發光裝置用光轉換用構件。
    在本發明所使用之凝固體的前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的邊界，並不存在非晶相等邊界層，前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相直接接觸。因此，本發明所得之光轉換用陶瓷複合體內部的光損失小，透光率亦高。又，發出螢光之氧化物結晶相採取連續且三維地相互交雜之構造，且整體而言前述兩相均勻地分佈於光轉換用陶瓷複合體內，因此可獲得沒有局部分佈不均之均質的螢光。並且，於前述氧化物結晶相為YAG：Ce相或YAG：Gd、Ce相之情形，藉由使紫光~藍光入射至光轉換用陶瓷複合體，可同時獲得來自螢光體相之螢光及穿透透光相之光。藉由將藍光或紫光之發光元件與光轉換用陶瓷複合體直接接合，可使藍光或紫光效率佳地入射至光轉換用陶瓷複合體，而可獲得強度強的白光。此處，如後述，若可使光轉換用陶瓷複合體與藍色發光元件之接合面變得非常平坦，則例如可藉由表面活化接合法等將光轉換用陶瓷複合體與藍色發光元件直接接合。
    又，本發明所使用之凝固體因全部係以無機氧化物陶瓷構成，故耐熱性、耐久性優異，且亦沒有由光所導致之劣化等。因此可提供適於與藍色或紫光之發光元件組合而構成可靠性高且高效率之白色發光裝置的光轉換用陶瓷複合體。
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的製造方法。首先，具體說明本發明之第1步驟。
    本發明之第1步驟係對板狀之凝固體進行乾式蝕刻加工之步驟，該板狀之凝固體具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜的組織。作為被乾式蝕刻加工之板狀凝固體，亦可使用經切片加工成規定厚度之凝固體、其表面預先經研磨加工、精磨加工或拋光加工之凝固體的任一種，並無特別限定。惟，由於若使用藉研磨加工、精磨加工或拋光加工將相間階差及相內之表面粗糙度調整成不極端大之程度的凝固體，則可更加縮短第1步驟及第2步驟所需的時間，因此較佳為使用表面經研磨加工、精磨加工或拋光加工之凝固體。凝固體表面之研磨加工、精磨加工或拋光加工，例如係藉由平面研磨加工、磨削(griding)加工、單面精磨加工、雙面精磨加工、擦光加工、CMP加工等來進行，但並無特別限定於此等方法。
    於本發明之第1步驟中的乾式蝕刻加工，係使用一般的乾式蝕刻裝置。於一般的乾式蝕刻裝置，由於可藉由輸入電功率、偏功率、蝕刻氣體環境等來調整蝕刻選擇比(Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的蝕刻速率比)，因此可控制產生在Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相邊界的相間階差。乾式蝕刻裝置例如可使用RIE(Reactive Ion Etching)型、CCP(Capacitive Coupled Plasma)型、ICP(Inductive Coupled Plasma)型等之一般的乾式蝕刻裝置。
    又，乾式蝕刻加工用之氣體，可單獨或者混合使用製造半導體及液晶時一般所使用的Cl2、SiCl4、BCl3、HBr、SF6、CHF3、C4F8、CF4、Ar等之氣體。
    於第1步驟中，進行加工使研磨速度較前述Al2O3相快的前述Al2O3以外之氧化物結晶相呈凸起狀，並調整其高度，藉此在進行第2步驟中之CMP加工或MP加工之情形時，可在短時間內使前述Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相表面的相間階差在0.005μm以下。
    於第1步驟中形成在前述凝固體表面的相間階差(即前述Al2O3以外的氧化物結晶相相對於前述Al2O3相呈凸起狀)較佳在0.500μm以下。若前述相間階差大於0.500μm，則在第2步驟中進行CMP加工或MP加工時，由於為了要使前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相表面的相間階差在0.005μm以下，加工時間會變長，故不佳。
    接著，具體說明本發明之第2步驟。
    於第2步驟中進行CMP加工或MP加工，將經過前述第1步驟之乾式蝕刻加工後之凝固體表面的Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差縮小。CMP加工係如下之技術：一般藉由研磨粒與被加工物之固體表面的化學反應作用或研磨液中之藥液所產生的化學蝕刻作用，來增大研磨粒與被加工物表面所產生的機械研磨效果，藉此對被加工物之表面進行高速平坦化，由於可容易對前述相間階差進行精密的控制，且相較於MP加工一般可更加減小被加工物的表面粗糙度，因此於第2步驟中較佳使用CMP加工。
    當本發明之前述第2步驟中的加工為CMP加工的情形時，研磨液可使用含有二氧化矽粒子、Al2O3粒子、CeO2粒子、Mn2O3粒子、金剛石粒子等之漿體，惟較適合使用含有二氧化矽粒子之漿體。在使用含有二氧化矽粒子之漿體作為研磨液的情形時，所使用之漿體的二氧化矽粒子含量，必須根據前述第1步驟中由乾式蝕刻加工所形成之前述凝固體表面的Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差及研磨速度的選擇比來作適當調整。例如，當第1步驟中所形成之Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差在0.100μm以上的情形時，較佳為使用含有1質量%以上、未達5質量%之二氧化矽粒子的研磨液，更佳為使用含有2質量%以上、未達3質量%之二氧化矽粒子的研磨液。又，當第1步驟中所形成之Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差未達0.100μm的情形時，較佳為使用含有0.1質量%以上、未達1質量%之二氧化矽粒子的研磨液，更佳為使用含有0.2質量%以上、未達0.3質量%之二氧化矽粒子的研磨液。此研磨液之二氧化矽粒子的含量，係根據進行CMP加工之前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差、研磨液的穩定性等來加以設定，但於本發明中，較佳為使用含有0.1質量%以上、未達5質量%之二氧化矽粒子的研磨液。其原因在於，若使用含有5質量%以上之二氧化矽粒子的研磨液，則會使得前述Al2O3以外之氧化物結晶相的研磨速度過度變大，而變得難以控制加工時間，又，若使用二氧化矽粒子含量未達0.1質量%的研磨液，則會使得研磨速度下降，研磨所需的時間變長。
    CMP加工所使用之研磨液，例如可使用含有二氧化矽粒子之漿體經純水稀釋而成的研磨液。市售的研磨漿體，例如可使用扶桑化學工業股份有限公司製的矽酸膠研磨漿體「Quartron(註冊商標)PL系列」等。藉由以純水來稀釋矽酸膠等市售的研磨漿體，可得到調整至所欲濃度的研磨液。當在本發明之第2步驟中進行CMP加工的情形時，此時的研磨液可使用一般的CMP加工用研磨漿體，不限其pH及有無含有添加劑。雖然研磨液的pH會使得Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的研磨速度差產生不同，但只要根據pH對研磨條件作適當調整即可。
    一般的CMP加工用研磨漿體被用於製造半導體或液晶的平坦化處理步驟，大多以研磨劑、有機化合物(界面活性劑、防色劑)、氧化劑、pH調整劑(無機酸或鹼)作為主成分。此種研磨漿體不僅非常昂貴，而且由於含有各種化學藥品作為固形物成分的研磨粒或添加劑，因此被指出有排液處理繁雜等問題。例如，在對藍寶石單晶基板進行CMP加工之情形時，已知有含有烷醇胺化合物與具有全氟烷基之氟系化合物的研磨液組成物(專利文獻4)。此情形時，氟系廢水中的氟除去性能會受到影響，有時會突然發生氟系廢水處理設備無法得到設為目標之基準值以下之水質的情形。
    於本發明中，由於第2步驟中之CMP加工無需含有特殊添加劑等之研磨液，因此即使於廢水處理時環境負擔亦小，且可提供低成本的製造方法。惟，於本發明中對使用含前述添加物之研磨漿體一事，並無作任何限制，可無問題地使用含前述添加物之研磨漿體。
    並且，於本發明之第2步驟中，當進行CMP加工時，施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體的單位載重，較佳為10~50kPa，更佳為10~33kPa。若前述單位載重未達10kPa，則研磨速度會變慢，若超過50kPa，則會變得難以精密地調整被研磨面之前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差。
    前述第2步驟中之前述CMP加工可使用一般的研磨裝置。較佳為將前述乾式蝕刻加工後之凝固體安裝在旋轉研磨頭進行CMP加工，可將安裝在以約50rpm(轉/分)旋轉之研磨頭的前述乾式蝕刻加工後之凝固體按壓在以約50rpm旋轉之研磨墊進行CMP加工。
    根據本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，於第1步驟中，對該凝固體表面進行乾式蝕刻加工使研磨速度大於Al2O3相之Al2O3以外的氧化物結晶相呈凸起狀，並調整其高度，藉此在進行第2步驟中之CMP加工或MP加工時，可在短時間內使該凝固體表面之Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差在0.005μm以下。由於本發明之實施所需的第1步驟的乾式蝕刻加工時間亦短，因此若根據本發明，則可極有效率地縮小Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差。又，根據前述乾式蝕刻加工之條件與前述CMP加工或MP加工之條件的組合，有時候在前述CMP加工或MP加工後，前述Al2O3相會相對於前述Al2O3以外之氧化物結晶相呈凸起狀。於第2步驟中，所謂將相間階差縮小，只要為將前述第1步驟中形成之相間階差之絕對值縮小的步驟即可，前述Al2O3相亦可相對於前述Al2O3以外之氧化物結晶相呈凸起狀。
    由本發明所得到的光轉換用陶瓷複合體，係由具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體構成，前述Al2O3相會透射接受到之光的一部份，又，前述Al2O3以外的氧化物結晶相可吸收前述光的一部份而發出螢光，且前述受光面之前述Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差在0.005μm以下。
    構成由本發明所得到之光轉換用陶瓷複合體的凝固體其表面之Al2O3相與前述Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差係以下述方式求出：將平行於被加工面之任意面作為標準面，求出構成凸起狀之其中一種結晶相之表面的任意點與構成凹陷狀之另一種結晶相之表面的任意點的高度，然後以絕對值的形態求出該2點之高度差。具體而言，該種構成凸起狀之結晶相之表面的任意點與構成凹陷狀之結晶相之表面的任意點，較佳為隔著構成凸起狀之結晶相與構成凹陷狀之結晶相的界面靠近之點，並且，由該種2個點構成之測定點於本發明中設定12個部位，相間階差係該等之測定結果的平均值。因此，所謂Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相的相間階差在0.005μm以下，係指利用上述方法所得之任意12個部位之各個相間階差測定結果的平均值在0.005μm以下。
    例如於藉由表面活化接合將前述光轉換用陶瓷複合體與發光元件加以接合之情形時，雖然即使是前述相間階差超過0.005μm之情形時亦可進行接合，但是前述相間階差越大，接合強度越小，在接合面會產生不均，因此藉由使前述相間階差在0.005μm以下，可獲得實用上沒有問題之接合強度。
    接著，將使用有藉由本發明所得之光轉換用陶瓷複合體的發光裝置示意截面圖一例示於圖1。該發光裝置之特徵在於：其係由發出在波長400nm~500nm具有波峰之光的發光元件2、與含有發出在波長550nm~560nm具有波峰之黃色螢光之氧化物結晶相的光轉換用陶瓷複合體1構成，並利用如下所得之螢光：將自發光元件2發出之光照射於光轉換用陶瓷複合體1，藉由光轉換用陶瓷複合體1所含有之發黃色螢光的前述氧化物結晶相將穿透光轉換用陶瓷複合體1之光及自發光元件2發出之光進行波長轉換而得的螢光。圖中，符號3係覆晶電極端子，符號4係陽極電極，符合5則是陰極電極。
    發出在波長400nm~500nm具有波峰之光的發光元件，係發出紫色~藍色之光的元件，例如將自發光二極體元件或產生雷射光之元件發出的紫光~藍光入射至以配合其波長獲得白色之方式進行過色度調整的光轉換用陶瓷複合體。藉此所激發之來自螢光體相的黃色螢光與來自非螢光體相的紫色~藍色穿透光藉由氧化物結晶相連續且三維地相互交雜且均勻分佈的構造而均質地混合，藉此可獲得顏色不均小的白光。使用發光二極體元件作為發光元件之情形時的白色發光裝置稱為白色發光二極體。 實施例
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體製造方法的實施例，但本發明並不限定於該等實施例。 [參考例]
    首先，製造用於實施例之凝固體。稱量以AlO3/2換算為0.82莫耳之α-Al2O3粉末(純度99.99%)、以YO3/2換算為0.175莫耳之Y2O3粉末(純度99.9%)、0.005莫耳之CeO2粉末(純度99.9%)。將該等粉末於乙醇中藉由球磨機進行16小時之濕式混合後，使用蒸發器脫去乙醇而獲得原料粉末。原料粉末於真空爐中進行預熔解而製成單向凝固之原料。然後，將該原料直接裝入鉬坩堝，並設置於單向凝固裝置，於1.33×10-3Pa(10-5Torr)之壓力下將原料加以熔解。接著於相同之環境中，以5mm/hr之速度使坩堝下降，而獲得具有Al2O3相與發出螢光之YAG：Ce相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體。將該凝固體以以多線鋸切割加工成直徑2吋之晶圓狀，得到圓板狀試樣。前述圓板狀試樣之切割面係Ra(算術平均粗糙度)為65nm左右之軋光加工面。
    使用金剛石研磨粒，對前述圓板狀試樣之兩邊切割面進行精磨加工。並使用AFM(原子力顯微鏡)對前述精磨加工後之前述圓板狀試樣的表面形狀及相間階差進行測量。將前述精磨加工後之前述圓板狀試樣的表面形狀圖示於圖3。在前述精磨加工後之前述圓板狀試樣的表面，可確認形成有Al2O3相相對於YAG：Ce相呈凸起狀之0.020μm的相間階差。前述精磨加工後之前述圓板狀試樣的表面係Ra(算術平均粗糙度)為5.7nm左右的鏡面。
    另，以下於本實施例中，雖然顯示使用前述精磨加工後之試樣來實施本發明的具體例，但是本發明並不限定於此，於本發明，亦可使用經以多線鋸等切割加工之試樣、表面經研磨加工之試樣、或表面經拋光加工之試樣中的任一種。惟，若使用藉由研磨加工、精磨加工或拋光加工將相間階差及相內之表面粗糙度調整成不極端大之程度的凝固體，則可更加縮短第1步驟及第2步驟所需的時間，因此較佳為使用表面經研磨加工、精磨加工或拋光加工的凝固體。
    此處，說明本發明進行之以AFM(原子力顯微鏡)測量相間階差的方法。本實施例之凝固體之Al2O3相與YAG：Ce相的相間階差測量，對於精磨加工後之前述圓板狀試樣、乾式蝕刻加工後之凝固體、及CMP加工後之凝固體中的任一者，皆是使用AFM(原子力顯微鏡)藉由下述方法進行。
    於前述凝固體之被加工面，如圖2所示，以至少橫越過3處Al2O3相與YAG：Ce相之界面的方式任意劃4條直線(A-B、C-D、E-F、G-H)。接著，對每一條直線分別設定3組隔著各直線與前述界面之交點位在前述直線上之前述界面附近的Al2O3相表面之點與YAG：Ce相表面之點。從任意設置之與被加工面平行之基準面，對合計12處測量至該點的高度差(記有相同號碼之2處之點自前述基準面起的高度差)，將該等之測量值的平均值作為相間階差。 [實施例1]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例1。對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣使用ICP型乾式蝕刻裝置進行乾式蝕刻加工。蝕刻氣體係使用BCl3與Ar的混合氣體。又，以天線功率：700W、偏功率：300W的條件進行1分鐘的乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。將乾式蝕刻加工後之凝固體經加工後的表面形狀示於圖4。接著，以下述方法進行CMP加工，得到實施例1之光轉換用陶瓷複合體。研磨液係使用以純水將二氧化矽粒子含量為20質量%之扶桑化學工業股份有限公司製矽酸膠研磨漿體的「Quartron(註冊商標)PL-2L」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為2質量%而得的漿體。首先，將前述乾式蝕刻加工後之凝固體(圓板狀試樣)安裝在CMP裝置的研磨頭，接著，一邊以約50rpm(轉/分)旋轉該研磨頭，一邊按壓在供給有前述研磨液且以約50rpm(轉/分)旋轉之直徑15吋的研磨墊，藉此進行CMP加工。研磨墊係使用其表面加工有15mm間隔之格子狀溝槽的Nitta Haas股份有限公司製造之「IC1000(註冊商標)研磨墊」。又，使施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體(圓板狀試樣)的單位載重為33kPa，前述研磨液的供給量為10mL/分，加工時間為2分鐘。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例1的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.003μm。將實施例1之光轉換用陶瓷複合體的表面形狀圖示於圖5。又，將研磨條件與所得之光轉換用陶瓷複合體表面相間階差的測量結果示於表1。 [實施例2]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例2。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。除了使施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體的單位載重為13kPa，CMP加工的時間為5分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工，而製得實施例2之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例2的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.002μm。 [實施例3]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例3。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。除了使施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體的單位載重為46kPa，CMP加工的時間為1.5分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工，而製得實施例3之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例3的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.005μm。 [實施例4]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例4。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為20質量%之扶桑化學工業股份有限公司製矽酸膠研磨漿體的「Quartron(註冊商標)PL-2L」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為0.2質量%而得的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為12分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例4之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例4的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.003μm。 [實施例5]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例5。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為20質量%之扶桑化學工業股份有限公司製矽酸膠研磨漿體的「Quartron(註冊商標)PL-2L」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為4質量%而得的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為1分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例5之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例5的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.004μm。 [實施例6]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例6。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為40質量%之Fujimi Incorporated股份有限公司製矽酸膠研磨漿體的「COMPOL(註冊商標)Type20」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為2質量%而得的pH約9的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為2分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例6之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例6的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.004μm。 [實施例7]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例7。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為40質量%且含有哌及氫氧化四甲銨之Nitta Haas股份有限公司製研磨漿體「Nanopure(註冊商標)NP6502」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為0.1質量%而得的pH約11的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為1分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例7之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例7的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.005μm。 [實施例8]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例8。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為40質量%且含有哌及氫氧化四甲銨之Nitta Haas股份有限公司製研磨漿體「Nanopure(註冊商標)NP6504」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為0.1質量%而得的pH約12的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為1分鐘以外，其餘皆與實施例1相同，而製得實施例8之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例8的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.005μm。 [實施例9]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例9。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。除了使施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體的單位載重為8kPa，CMP加工的時間為30分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例9之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例9的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.003μm。 [實施例10]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例10。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行CMP加工。使用以純水將二氧化矽粒子含量為20質量%之扶桑化學工業股份有限公司製矽酸膠研磨漿體的「Quartron(註冊商標)PL-2L」稀釋成使二氧化矽粒子含量成為0.05質量%而得的漿體作為研磨液，除了使CMP加工的時間為50分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例10之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例10的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.004μm。 [實施例11]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例11。以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。以下述方法對所得之前述乾式蝕刻加工後的凝固體(圓板狀試樣)進行MP加工。使用平均粒徑約20nm之金剛石粒子含量為0.1質量%且含有非離子界面活性劑的油性分散介質之研磨漿體作為研磨液。首先，將前述乾式蝕刻加工後之凝固體(圓板狀試樣)安裝在MP裝置的工件保持具，接著，將該凝固體表面按壓在平台表面，一邊以約30rpm(轉/分)旋轉該工件保持具，一邊按壓在供給有前述研磨液且以約30rpm(轉/分)旋轉之直徑15吋的錫平台，藉此進行MP加工。使施加於前述乾式蝕刻加工後之凝固體(圓板狀試樣)的單位載重為10kPa，前述研磨液的供給量為2mL/分，加工時間為1分鐘。使用AFM(原子力顯微鏡)對MP加工後之前述實施例11的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.004μm。 [實施例12]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例12。除了使蝕刻時間為6分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法對在參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.400μm左右。接著，除了使CMP加工的時間為10分鐘以外，其餘皆以與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例12之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例12的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.003μm。 [實施例13]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的實施例13。使用RIE型乾式蝕刻裝置對參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行乾式蝕刻加工。蝕刻氣體使用CF4氣體。又，以RF功率：200W、氣體流量：20sccm、氣體壓力：2.0Pa之條件進行30分鐘的乾式蝕刻加工。對乾式蝕刻加工後之凝固體表面形狀以AFM(原子力顯微鏡)進行測量後，YAG：Ce相相對於Al2O3相呈凸起狀，其相間階差為0.100μm左右。接著，與實施例1相同的方法進行CMP加工，而製得實施例13之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之實施例13的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.003μm。
    [比較例1]
    說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的比較例1。除了不進行乾式蝕刻加工以外，其餘皆以與實施例1相同的方法對參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行CMP加工，而得到比較例1之光轉換用陶瓷複合體。又，然後，即使進一步增加加工時間，前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差亦沒有變小。使用AFM(原子力顯微鏡)對前述CMP加工後之比較例1的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認Al2O3相與YAG：Ce相的相間階差為0.092μm，且於比較例1之光轉換用陶瓷複合體的表面，前述Al2O3相相對於前述YAG：Ce相呈凸起狀。將比較例1之光轉換用陶瓷複合體表面的形狀圖示於圖6。 [比較例2]
    接著，說明本發明之光轉換用陶瓷複合體的比較例2。除了不進行乾式蝕刻加工，且使單位載重為50kPa、研磨液之金剛石粒子含量為1質量%、加工時間為360分鐘以外，其餘皆以與實施例11相同的方法對參考例製得之精磨加工後的圓板狀試樣進行MP加工，而製得比較例2之光轉換用陶瓷複合體。使用AFM(原子力顯微鏡)對MP加工後之比較例2的光轉換用陶瓷複合體表面形狀及相間階差進行測量後，可確認Al2O3相相對於YAG：Ce相呈凸起狀，且前述Al2O3相與前述YAG：Ce相的相間階差為0.011μm。
    1‧‧‧光轉換用陶瓷複合體
    2‧‧‧發光元件(發光二極體元件)
    3‧‧‧覆晶電極端子
    4‧‧‧陽極電極
    5‧‧‧陰極電極
    圖1，係顯示使用有本發明之光轉換用陶瓷複合體的發光裝置之示意剖面圖。
    圖2，係顯示構成本發明之光轉換用陶瓷複合體的凝固體其表面中各個相間階差之測定點一例的平面圖。
    圖3，係顯示本發明參考例之精磨加工後的凝固體其表面形狀的立體圖。
    圖4，係顯示本發明實施例1之乾式蝕刻加工後的凝固體其表面形狀的立體圖。
    圖5，係顯示本發明實施例1之CMP加工後的凝固體其表面形狀的立體圖。
    圖6，係顯示本發明比較例1之CMP加工後的凝固體其表面形狀的立體圖。
    权利要求:
    Claims (6)
    [1] 一種光轉換用陶瓷複合體之製造方法，具備下述步驟：第1步驟：對具有Al2O3相與Al2O3以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜之組織的凝固體進行乾式蝕刻加工，藉此形成相間階差使該凝固體表面之該Al2O3以外的氧化物結晶相相對於該Al2O3相呈凸起狀；及第2步驟：藉由對該乾式蝕刻加工後之凝固體進行CMP加工或MP加工，以使該相間階差縮小。
    [2] 如申請專利範圍第1項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該Al2O3以外的氧化物結晶相係發螢光的螢光體，為含有Ce的YAG(Y3Al5O12)相或含有Ce及Gd的YAG(Y3Al5O12)相。
    [3] 如申請專利範圍第1或2項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該第2步驟中之加工後的該相間階差在0.005μm以下。
    [4] 如申請專利範圍第1至3項中任一項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該第2步驟中之縮小該相間階差的加工係CMP加工。
    [5] 如申請專利範圍第4項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，在進行該CMP加工時，使用含有0.1質量%以上、未達5質量%之二氧化矽粒子的漿體作為研磨液。
    [6] 如申請專利範圍第4或5項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，在進行該CMP加工時，施加10~50kPa的單位載重。
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    法律状态:
    2018-04-01| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011152257||2011-07-08||
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